只有在使用时遵守操作规程，才能保证系统的正常工作。前已详细叙述过有关机械泵、扩散泵的操作规程。经人们生产实践，对排气系统，也同样总结出来一套操作规程。以真空扩散泵机组为例（其他真空设备可仿照施行），其操作规程如下：
（1）检查真空系统各部分，熟悉系统的气路结构，了解真空系统各元件的作用以及操作部分的电路联接。
（2）关闭放气阀门，启动机械泵，对系统进行抽气，并用火花检漏器对系统各部分进行检漏。如系全金属系统，则可关闭阀门，用真空计读数记下P-t曲线（作静态升压试验）。如压强随时间呈直线上升，可判断系统有漏气源，应进行检漏。
（3）当系统真空度达到油扩散泵的前置压强（5×10-2托）后，启动扩散泵，使加热电流逐渐升到额定值。在启动扩散泵前，先开冷却水。
（4）扩散泵正常工作后，用火花检漏器（或热偶计）判断量测系统的真空度。到10-3托以上（热偶计近满偏或95格以上）才能使用电离真空计。使用时先对规管除气，后测量真空度。
（5）对系统进行烘烤去气处理。对玻璃系统而言，硬玻璃烘烤温度为400℃～450℃ ，软玻璃为350℃～400℃ 。去气时间视具体要求而定，一般1～2小时。去气完后，真空度仍达不到要求，应使用电离计记P-t曲线，以判断是否漏气。亦可用丙酮、酒精等涂抹可疑处，看表针的摆动以发现漏孔。若为去气不良，应进一步烘烤，增加时间去气。新系统一般要抽较长时间才能达到预期的真空度。真空度老上不去，则要考虑系统设计、安装是否合理，有无死空间，放气源多否，维修时是否带进了脏物，被抽容器是否清洁等其他因素。
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